周末日客流量超2万人次 这个小商品夜市“火出圈”

结合TPA单因素优化结果，选择0.1%、0.2%和0.3%三个水平作为正交实验水平。

最近，宁夏化学分析测试协会已经对一篇枸杞以及制品中2-O--D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2G）的测定标准征集意见：《枸杞以及制品中2-O--D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2G）的测定高效液相色谱法》。枸杞叶味道微苦、甘，性凉，可补虚益肾，清热解毒润目。

该标准规定了枸杞子、枸杞子产品和生产加工产物中的2-O--D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2G）含量检测的高效液相色谱方法，主要用于枸杞子、枸杞子产品和生产加工产物中2-O--D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2G）含量的测定。标准规定，根据该方法检测，取样量为10mg时，方法检出限为5mg/g。该检测方法的检测基本原理为，样品通过超声提取抽滤浓缩至10ml，经阴离子交换柱分离纯化，收集组分浓缩，经高效液相色谱仪紫外检测器，外标法定量分析。新抗氧化剂2-O--D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2G）是一种来源于枸杞的生物活性化学物质，也是一种近些年从枸杞中分离出来出的纯天然且比较稳定的抗坏血酸衍生物。检测时，除开须要运用高效液相色谱仪以外，还须要用到超声波清洗机、旋转蒸发仪、分析天平等设备。

苟杞也有食用价值，能够做蔬菜，在广东省、广西省等地，枸杞芽菜十分流行，可在农贸市场购到枸杞芽菜，在熬汤或是熬粥的过程中也常常添加苟杞。除另有要求外，该方法均要求实验试剂为分析纯实验试剂。随着温度升高，木质素转化的可溶物的收率在220℃时最高。

由此可知，氢解反应时间对于过氧化氢木质素的转化及产物分布均有较大的影响，延长反应时间使芳香族单体物质的总收率降低，而其中一些物质的收率可能会出现极大值，在反应时间大于90min后，芳香族单体物质的二次反应会明显增加。与之相反，甲醇木质素的分散系数在氢解前后分别为1.39和1.16，说明降解后甲醇木质素的相对分子质量分布范围变得更为集中。表1还给出了反应时间为60min时，反应温度对产物收率的影响。FT-IR分析说明过氧化氢木质素转化产品中芳香酸、酯和醛类多于甲醇木质素的转化产物，解释了氢解生成较多的第I类芳香族单体的原因。

过氧化氢法提取毛竹水解渣中的木质素转化为芳香化学品的结果，证实其相比于甲醇法更具有优势。产物7和8的收率则随着温度的提高呈现先升高后降低的趋势。

2.3.2FT-IR分析图2给出过氧化氢木质素、甲醇木质素及降解产物的FT-IR谱图。不溶物部分可能含有未反应的木质素和木质素氢解产物二次反应生成的不溶性固体。氢解后的过氧化氢木质素在此处信号的重现说明了苯环结构被复原。2结果与讨论2.1木质素的提取毛竹水解渣以木质素和纤维素为主，含有少量的半纤维素。

过氧化氢木质素氢解得到的香草酮（3）、香草醛（4）分别为3.84%和1.98%，这两种芳香化学品都是比较重要的香料或有机合成中间体。该反应条件将进一步用于甲醇木质素降解，考察其转化效率。过氧化氢木质素反应前后指纹区信号的明显变化，说明氢解可以使被过氧化氢氧化的木质素还原成芳香族化合物将该处理液经真空旋转蒸发浓缩至5mL，然后滴加到50mLpH值2的盐酸（体积分数0.3%）中，所得悬浊液在室温下静置过夜后过滤分离，将滤饼用去离子水洗至中性，冷冻干燥48h，干燥后的滤饼，即为甲醇木质素。

1实验1.1材料、试剂与仪器原料为三年生毛竹（Phyllostachysheterocyclacv.Pubescens），由国际竹藤中心提供。准确称量0.3g绝干样品，置于耐压瓶中，加入3mL72%的硫酸，搅拌均匀，置于30℃恒温水浴中反应1h。

剩余滤液在35℃下真空干燥4h，除去溶剂，所得油状物质称质量后采用气相色谱分析单体含量。滤液为木质素的氢解产物及溶剂。

而有机溶剂法的结果正相反。1.5.3FT-IR分析在FT-IR仪上进行分析。1.5分析与表征1.5.1HPLC分析毛竹水解渣及提取到的木质素的组分分析方法参考文献。因此，过氧化氢法从戊糖水解渣中分离的木质素在化学品转化方面拥有巨大潜力。1.5.4GPC分析木质素及产品的相对分子质量测定采用凝胶色谱（GPC）法。于海龙在对工业纤维渣脱木质素研究中发现:相同条件下，过氧化氢法分离糠醛渣中的木质素，效果优于含半纤维素的甘蔗渣。

这说明解除了半纤维素屏障的木质纤维，采用过氧化氢法分离木质素可以取得很好的效果。催化氢解所用的催化剂为Pd/C，Pd负载量为5%。

常见的木质素的化学分离方法包括过氧化氢法、有机溶剂法、碱法和亚硫酸盐法等。色谱柱AminexHPX-87Pcolumn（300mm7.8mm）。

Waters8795e高效液相色谱（HPLC）仪，带有示差检测器（RID）。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：氧化氢，木质素，溴化钾。

取1mL滤液与等体积含有十二烷内标物的二氯甲烷混合，萃取，取下层萃取液用气相色谱测定氢解产物中芳香族单体的含量。放入恒温水浴锅中，在磁力搅拌下于80℃反应4h。将竹节粉碎后筛分得到粒径小于0.425mm的样品，平均含水率为9.3%，备用。反应结束后，过滤，将得到的处理液经真空旋转蒸发浓缩至5mL，处理液从浅黄色变成深棕色，将该深棕色液体逐滴加入到50mL95%乙醇中，所得悬浊液在室温下静置过夜后过滤，滤饼在空气中风干，即可得到过氧化氢木质素。

Tensor27傅里叶变换红外光谱（FT-IR）仪。木质纤维是一种储量丰富且可再生的生物质资源，主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。

本研究以毛竹提取半纤维素后的水解渣为原料，分别利用过氧化氢法和甲醇法提取木质素，以甲醇/水作为反应溶剂和氢源，Pd/C为催化剂，对两种木质素进行氢解，获得芳香化学品，使用GC-MS、FT-IR和GPC等手段对原料和氢解得到的产品结构进行分析，并据此对毛竹水解渣木质素氢解过程进行探索。过渡金属催化剂，如Pd/C、Ru/C或Ni/C等，在供氢溶剂（甲醇、乙醇或四氢呋喃等）中转化芳香化学品被证明是木质素转化的一种有效方式。

PLgel-Mixed-D四氢呋喃相色谱柱（300mm7.5mm）。ya芳香族单体产率，%。

以高纯氮气为载气，正十二烷作为内标，柱箱的初始温度为50℃，以10℃/min的升温速率升温至250℃并保持5min。木质素可以通过化学或物理方法进行分离，进而实现各组分转化。1.2毛竹水解渣的制备参考文献的方法制备毛竹水解渣。优化纤维素、半纤维素和木质素的分离工艺，开发新型反应体系，实现全组分炼制，近年来受到越来越多学者的关注。

1.4木质素氢解制芳香化学品将0.5g的木质素、0.05gPd/C催化剂和10mL甲醇/水（体积比1∶1）溶液加入到水热釜中，密封后放入油浴中加热至所需的反应温度，反应一定时间后，将水热釜迅速冷却至室温，然后过滤分离釜内混合物。将固体残渣在550℃马弗炉中煅烧4h，煅烧后得到灰分质量，除去灰分后的固体质量即为木质素质量。

生物炼制是以生物质为原料，通过物理、化学或生物手段，获得生物基燃料、材料或化学品的过程。取13.23g原料（绝干物12g）加入到200mL高压釜中，再加入4gFeCl36H2O和120mL水。

过氧化氢木质素相对分子质量测定参考文献报道的方法，将5mg样品溶解在5mL纯水中，溶解后液体采用水系滤膜过滤，使用纯水作为流动相，流速为0.5mL/min，进样量50L，检测器为示差折光检测器，以已知相对分子质量的葡聚糖为标准品进行标定。1.3木质素的提取制备1.3.1过氧化氢法参考文献的方法，取0.75g毛竹水解渣加入到25mL聚四氟乙烯水热釜中，加入14mLpH值10.5的NaOH溶液（质量分数0.01%）和1mLH2O2溶液（质量分数30%），将釜盖迅速关闭拧紧。

很赞哦!（44）